检测项目
联系我们


深圳市南山区洁康室内环境检测站
地址:深圳市南山区沙河东路名商高尔夫办公大楼B栋
电话:81711701 81711702
邮箱:hjjcz@vip.163.com

二次热解吸气相色谱法

1.原理

空气中的TVOC用Tenax-TA管采集,经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管,然后再经热解吸

,用气相色谱分析,以保留时间定性,以峰面积定量。

2.仪器设备

3.00μm,氢火焰离子化FID检测器,外接HL-3000型色谱工作站)。

3.药品试剂

2

5.操作步骤

5.1流量的设置:参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量

的设置》。

5.2温度的设置:参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度

的设置》。

5.3标准曲线的绘制

5.3.1打开TVOC标准样品系列,用空白溶剂清洗10uL微量注射器。

5.3.2将六通阀转向1(若未在位),在定标口处装上按5.5.1活化后的0.2g/0.4g

Tenax-TA管(以下均简称“取样管1”)。

5.3.3在热解吸2处装上按5.5.1活化后的0.1g Tenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若

未装上)。

5.3.4用10uL微量注射器精确量取1uL 4#TVOC标准样品(气泡需赶干净)。

5.3.5在进样口1处,将注射器慢慢插入进样垫圈并迅速注入1uL 4#TVOC标准样品液1

μl,此时开始计时。

5.3.6当针头停留1分钟后迅速拔出注射器。

5.3.7再过4分钟(即总计5分钟)后,取下定标口处的取样管1,并装上热解吸1。

5.3.8在热解吸2处套上冷阱后,再在热解吸1处套上热解析炉,并打开“载气2开关”

旋钮(若未打开),六通阀转向2,此时开始记时。

5.3.9 4分钟后(取样管1经热解析后基本冷吸附至取样管2),关闭“载气2开关”旋钮

(用手指堵住“载气2排空”,若“载气2调节”指针不动,可以确定载气2关闭)。

5.3.10移下热解吸2处的冷阱,并套上热解析炉,此时开始记时。

5.3.11 1分钟后,将十通阀转向1,按下HL-3000型色谱工作站(在有信号的通道中A或

B)按钮,并同时按下GC9800型气相色谱仪“启动”键)。

5.3.12在相应的所有组分峰全部出完后,具体参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-3

《气相色谱参数的设置-时间的设置》,移下热解吸2处和热解吸1处的热解析炉,将

六通阀转向1,十通阀转向2,并打开“载气2开关”旋钮。

5.3.13保存谱图后,待取样管1和气相色谱降温完成后,取下热解吸1处的取样管1,

重复5.3.1~5.3.13,分别依次将1uL 3#、2#、1#TVOC标准样品进样,测定各号标准样

品的峰面积Snm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4),具体参见ADT/OG017-B.0-2007-4.3 《HL-

3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物TVOC浓度的检测方法》。

5.3.14以TVOC各组分质量的常用对数lgMnm(μg)(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4)为横坐标Xn

,峰面积的常用对数lgSnm为纵坐标Yn,按6.1计算标准曲线回归方程,绘制标准曲线

,得出回归线斜率Kn (峰面积常用对数/μg),并以1/Kn(峰面积常用对数/μg)作为

样品各组定的计算因子BnM (μg/峰面积常用对数)。

5.3.15取1uL 2#TVOC标准样品于10uL微量注射器中,并按5.4.1和5.3.2~5.3.13操作

后测定样品管的峰面积Snm,按下式Cn测(mg/mL)=10(lgSnm-Bn) ×B/nM/1(n=1为苯,2

为甲苯,3为乙酸丁酯,4为乙苯,5为对(间)二甲苯,6为苯乙烯,7为邻二甲苯8为十

一烷)计算标准样品测量浓度C n测,若相对误差τ(|Cn测-Cn|/Cn)不超过5%且∑τn

不超过20%,则采用该标准曲线,否则重复5.3.1~5.3.15。

5.4样品各组分的测定

5.4.1根据ADT/OG009-B.0-2007-6 《气相色谱参数的设置-基线空白》要求,关闭载

气2,按5.3.11、5.3.12测定基线空白的峰面积Hn0(若基线在10mV以上,重复5.4.1)

5.4.2在热解吸1处装上取样管1,按5.3.3和5.3.8~5.3.13操作,测定基线空白的峰面

积Sn0和样品管的面积Sn1(n=1,2,…8)(按样品编号由小到大)。

5.4.3按6.3计算样品各组分浓度Cn1 (mg/m3)(n=1,2,…8)。

5.4.4重复5.4.1~5.4.4进行下一个样品的测定(若需要)。

5.4.5对毛细管柱和取样管2分别按5.5.2和5.5.1活化。

5.5各种活化

(超过14天不采样的Tenax-TA管与超过7天不进样的毛细管柱)

5.5.1 Tenax-TA管:0.1g基本活化1次,0.2g/0.4g基本活化2次,活化后的Tenax-TA

管保存于干燥

皿内(待基线稳定在10mV以下方可采样),具体参见ADT/OG009-B.0-2007-5 《气相色

谱参数的设置-各活化的设置》(重复使用30次)。

5.5.2毛细管柱:基本活化1次(待基线稳定在1mV以下方可采样),具体参见

ADT/OG009-B.0-2007-5

《气相色谱参数的设置-各活化的设置》

3

6.结果计算

6.1标准曲线回归方程的表达式:

Ynm =KnX nm +Bn,Rn=…

横坐标Xnm—TVOC的质量的常用对数lgMnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4),μg;

纵坐标Y nm—TVOC的峰面积的常用对数lgSnm(n=1,2,…8)(m=1,2,3,4);

Kn—回归方程的斜率,峰面积的常用对数/μg;

Bn—回归方程的截距,峰面积的常用对数;

Rn—回归方程的回归系数(若R<0.999,重复5.3.1~5.3.14)。

4

7.备注

7.1测量范围:0.04~40mg/m3(当用Tenax-TA管采气2L,热解吸时)。

7.2检测下限(MDL):0.04mg/m3(当用Tenax-TA管采气2L,热解吸时)。

室内的TVOC主要是由建筑材料、室内装饰材料及生活和办公用品等散发出来的。如建筑材料中的人造板、泡沫隔热材料、塑料板材,室内装饰材料中的油漆、涂料、黏合剂、壁纸、地毯,生活中用的化妆品、洗涤剂等,办公用品主要是指油墨、复印机、打字机等。在由于室内装饰装修材料造成的室内空气污染中,TVOC是一种很普遍且对人体危害较大的一类污染物。它的特点是:种类多、成分复杂,长期低剂量释放,对人体危害较大。它的释放主要是由于使用了含大量有机溶剂的溶剂型涂料以及家装使用的各种板材黏合剂所造成的。

在国家颁布的GB 50 325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中,室内空气中TVOC的含量,已经成为评价居室室内空气质量是否合格的一项重要项目。在此标准中规定的TVOC含量为I类民用建筑工程:0.5 mg/m3,Ⅱ类民用建筑工程:0.6 mg/m3。

目前研究表明,VOC能引起机体免疫水平失调,影响中枢神经系统功能,出现头晕、头痛、嗜睡、无力、胸闷等自觉症状;还可能影响消化系统,出现食欲不振、恶心等,严重时可损伤肝脏和造血系统,出现变态反应等。

0755-81711701

深圳市南山区洁康室内环境检测站
地址:深圳市南山区沙河东路名商高尔夫办公大楼B栋
电话:81711701 81711702
邮箱:hjjcz@vip.163.com

CopyRight (C) 2005-2018 深圳室内环境检测站 版权所有. All Right Reserved.
金属打包机 腻子粉喷涂机 干粉砂浆生产线 腻子粉搅拌机 干粉砂浆设备 电磁流量计 金属管转子流量计